复合电镀是指用电镀的方法，使金属与无机颗粒、有机颗粒或金属颗粒共同沉积，以形成复合镀层的方法。运用复合电镀，可以获得许多具有特殊功能的复合材料镀层，如耐磨镀层、耐高温镀层、减磨镀层、耐磨自润滑镀层、高温耐磨镀层、高温自润滑镀层、耐腐蚀镀层、分散强化镀层、特殊装饰性彩色镀层等，它们在机械工业、航空工业、汽车工业以及电子工业与航天工业中有着广阔的使用前景，可以胜任单金属镀层与合金镀层无法胜任的场合。同时，除在水溶液中沉积复合镀层外，还可以从非水溶液中沉积复合镀层。我国于20世纪70年代开始研究复合电镀技术，天津大学进行了镍?金刚石复合镀层工艺的研究；哈尔滨工业大学开展了 Ni-SiC、Fe-Al2O3、Fe-SiC 等复合镀层的电镀工艺研究；武汉材料保护研究所于 20世纪 70 年代末、80 年代初开展了镍.氟化石墨和铜氟化石墨复合电镀工艺的研究；天津大学开展了具有电接触功能复合镀电沉积工艺的研究[7]。
    本实验所用具有纳米晶结构的铜粉粒径为5~10 μm[8]，具有较高的化学稳定性，较高的硬度，生产成本低。本文作者提出了在电镀镍溶液中加入铜微粒制备Ni-Cu复合沉积层的新方法，并就其影响因素进行研究。
    1 实 验
    1.1 镀液组成及工艺条件
    镀液采用普通镀镍电解液(硫酸盐低氯化物型镀镍电解液)，镀液组成及工艺条件如下：
    NiSO4·6H2O，250~300 g/L; NiCl2·6H2O，30~60 g/L;H3BO3，35~40 g/L; C12H26SO4Na(十二烷基硫酸钠)，0.05~0.10 g/L; pH 值，3~4; 温度，45~60 ℃; 阴极电流密度，2~3A/dm2；Cu 粉，8 g/L；搅拌速度，500 r/min；电解时间，3~4 h。
    其中，NiSO4·6H2O 和 NiCl2·6H2O 均为分析纯试剂，而 C12H26SO4Na(十二烷基硫酸钠)则为化学纯试剂。各试剂的作用如下：硫酸镍是镀镍电解液的主盐，为电解提供镍离子；氯化镍中的氯离子为阳极活化剂，防止阳极钝化，同时又为溶液提供镍离子，增加溶液的电导率；H3BO3 是缓冲剂，用来调整电解液的 pH值；C12H26SO4Na(十二烷基硫酸钠)为润湿剂或称针孔防止剂，能改善电解液对电极表面的润湿性能，使氢气不易吸附在电极表面上，从而减少或消除针孔的
发生。
    1.2 实验方法及装置
    电镀槽为 500 mL 烧杯，内置搅拌磁子，外部配置有 DF?101B 集热式恒温磁力搅拌器，阴极片为 0.2mm×58 mm×40 mm 的分析纯铜片，其背面用 AB 胶封住，阳极为镍块。电镀时，采用恒电流方法，搅拌方式为磁力搅拌。实验装置如图 1 所示。
    1.3  复合镀层中铜粉含量及镀层表面形貌的分析测试
    扫描电子显微镜(SEM)是利用初级电子束轰击材料表面产生的二次电子和背散射电子进行成像观测微区表面形态，其附件——能量色散谱仪(EDS)可以探测样品某一微区的化学成分。
               
     将镀层从阴极片上剥下，经洗涤、干燥、称量后，利用JSM-6360LV型扫描电镜观察复合镀层的表面形貌及X射线能谱分析仪测试出铜粉的含量。
    采用日本岛津 HMV?2 型全自动显微硬度计(数显)，按 GB/T4342—91 测试金属 Ni-Cu 复合镀层样品的显微硬度，载荷为 200 g，保持 30 s，每个样品测试
4 个点。
    2 结果和讨论
    2.1 阴极电流密度对镀层中铜含量的影响
    图 2 所示为阴极电流密度与镀层中铜含量的关系。从图 2 可知，当阴极电流密度 J 小于 2A/dm2时，镀层中铜含量随着阴极电流密度的增加而增大；当阴极电流密度 J 接近 2 A/dm2时，镀层中铜含量最大；当阴极电流密度 J 超过 2 A/dm2时，镀层中铜含量基本上不随电流密度的变化而变化，反而稍微有点下降。
    在复合电镀过程中，一方面，随着阴极电流密度增大，基质金属的沉积速度提高，极限时间缩短，表明单位时间内可能被嵌入的微粒数量越多；另一方面，阴极电流密度增大，阴极的过电位会相应地增高，电场力增强，阴极对吸附了正离子的固体微粒的静电引力增强，此时对微粒与基质金属的复合共沉积有一定的促进作用。然而，当阴极电流密度太大时(本实验中，大于 2 A/dm2)，微粒被输送到阴极附近并被嵌入沉积层的速度落后于基质金属的沉积速度。此外，由于镶嵌在阴极表面的微粒的导电能力较弱，遮盖了部分阴极表面，从而使阴极实际面积减小而真实电流密度增大，进一步提高了阴极过电位，导致 H2析出量增加。这样，不仅会妨害微粒在电极上的吸附，同时，析氢还可能冲刷掉未在阴极上嵌牢的部分微粒，进而影响到与基质金属的共沉积行为，使沉积层内微粒的相对
含量下降。