1.  油样运动粘度的测定    GB  265
1.1  方法原理:

本方法是在某一恒定温度下，测定一定体积的液体，在重力下流过一个标定好的玻璃毛细管粘度计的时间。粘度计的毛细管常数与流动时间的乘积，即为该温度下测定液体的运动粘度，在温度T时运动粘度用符号Vτ表示。液体的流动性（或流动速度）与粘度成反比。因此，一定量液体完全流过毛细管所需的时间与液体粘度成正比。
             1

            ν∝——∝τ

                  V

式中：

         ν——粘度，厘池；
          V——液体的流动速度；

          τ——试样的流动时间，秒。

                   ν=Cτ

式中：C——粘度计常数，厘池／秒。

        根据液体的流动性与粘度的这种关系设计的粘度测定计，可以测定一定量液体完全通过毛细管所需的的问，C是仅决定于粘度计的常数（故称为粘度计常数）。由上式可见，只要测出液体

在粘度计中流过毛细管所需的时间，同时知道了粘度计常数后，就算出该液体的粘度。

注：每支粘度计都有特定的粘度计常数，没有粘度计常数或新购置的粘度计，必须送交计量检定所测出该参数，方可使用。

1.2  仪器：

1.2.1  品氏粘度计：应符合SY3607玻璃毛细管粘度计技术条件。该粘度计的毛细管内径有0.4、0.6、0.8、1.0、1.2、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5、4.Omm十一种规格。测定试样的运动粘度应根据油样的粘度和测定温度，选用合适的规格，使测试时油样的流动时间不少于200秒，内径0.4mm的粘度计流动时间不少于350秒。

1.2.2  电热恒温器：附有自动搅拌装置和自动调温装置，恒温器高度小于l8cm，容积不小于2L。恒温器内盛以矿物油或甘油，若测试温度在100℃以下，也可以盛水。

1.2.3  秒表：分度为0．2秒。

1.2.4  玻璃水银温度计。

1.3 试剂：

1.3.1  乙醚或石油醚；

1.3.2  铬酸洗液。

1.4  测定步骤：

1.4.1  油样的前处理：油样含水分或机械杂质时，测试前须先脱水（方法见油样闪点的测定）和过滤以除之。

1.4.2  粘度计的前处理：测试前，粘度计必须用乙醚洗涤，如果粘度计沾有油垢，则用铬酸洗液，蒸馏水仔细洗涤，然后放人烘箱中烘干。

1.4.3  装油：将橡皮管套在粘度计支管上，用手指堵住管身的管口，倒置粘度计，将管身插入油样中，这时用橡皮球将油样吸人粘度计，当液面到达标线b时，将粘度计从油样中取出，并迅速恢复其正常状态(此时粘度计内的油样中不应有气泡)。将管身外壁所沾有的油揩去后，将支管上的橡皮管取下并套再管身上。

1.4.4  将粘度计垂直固定在恒温器中（必须把扩张部分浸入一半，测温计探头的位置接近毛细管中央点的水平面)，在规定温度下预热20分钟。

1.4.5  利用管身所套着的橡皮管将油样吸人扩张部分，使油面稍高于标线a(此时要注意毛细管和扩张部分中的液体不应有气泡)。

1.4.6  观察油样流动，当液面正好到达标线a时，立即开动秒表，液面正好流到标线b时，立即停住秒表，记下液体流动的时间。

1.5  精确度：在某一试验温度应进行两次测定，在两次测定中，每次测定结果与算术平均值的差数不应超过下列数值：

  测定粘度的温度℃    允许差数，不超过算术平均值。

      100～-10                 ±0.5%

     -1O～-30                  ±1.5%

      低于-30                  ±2.5％
2.  油样闪点的测定开口杯法

2.1  方法原理：石油产品在本方法的规定条件下加热到它的蒸汽与火焰接触发生闪火时的最低温度，称为开口杯法闪点。在油样的加热过程中，不断地以火焰试探之直至开始闪火，记下这时的温度，即为闪点。

2.2  仪器：

2.2.1  开口闪点测定器；符合SY3609-66标准；

2.2.2  温度计：300℃；

2.2.3  电炉。

2.3  测定步骤：

2.3.1  油样的前处理：油样的含水量大于0.1%时，应进行脱水处理，方法是在50～80℃温度下，在油样中加入新燃烧过的硫酸钠或氯化钙进行处理。处理后，取其上层澄清部分供测试。

2.3.2  坩锅的前处理：内坩锅用无铅汽油洗涤后，放在电炉上加热烘干，当冷却至15～25℃时，将其放人装有细砂（事先经过煅烧）的外坩锅中，使细砂表层处于内坩锅的上标线处。

2.3.3  将油样注入内坩锅，液面装到内坩锅的上标线处(闪点高于210℃的油样则装到下标线)，注意装油时不应溅出，而且液面上的坩锅壁不应沾有油样。

2.3.4  将装好油样的坩锅，平稳地放在支架上的铁环中，温度计垂直地固定着，其水银球应浸入坩锅的油样中，但不能触及坩锅底。整套装置应放在避风和较阴暗的地点，用防护屏围住，使闪火现象能够看得清楚。

2.3.5  用电炉加热外坩锅，加热的速度以油样每分钟升温10±2℃为宜。在油样温度达到预期闪点前40℃时，升温速度控制为每分钟4±1℃。

2.3.6  把点火器的火焰长度，调整为3～4mm。

2.3.7  油样温度达到预期闪点前10℃时，将点火器的火焰放到距离

油样10～14mm处，并沿着该水平面作直线移动，移动速度控制为从坩埚的一边移至另一边所经过的时间为2～3秒，油样的温度每升高2℃，应重复一次点火试验。

2.3.8  油样上方最初出现蓝色火焰时，立即从温度计上读出温度，作为闪点的测定结果。

2.3.9  取两次平行测定结果的平均值(差值不应大于8℃)，作为油样的闪点。

    注：若无点火器，也可用点燃的火柴来进行试验。
3. 油样酸值的测定  GB 264

3.1 方法原理:

       用沸腾的乙醇抽出一定量（G克）油样中的酸性成分，然后在指示剂碱性蓝6B存在下，用KOH乙醇溶液进行滴定（用去体积为VmL），最后算出每克油样消耗KOH的毫克数，即为酸值X。

           V×T

        X=————

             G

        T=56.1×N

式中：

        V——滴定时用去KOH乙醇溶液体积，mL；

        G——试样的重量，克；

        T——KOH乙醇溶液的滴定度，mgKOH／mL；

        56.1——KOH的当量；

        N——KOH乙醇溶液的当量浓度，N。

3.2  仪器：

3.2.1  锥形烧瓶：300mL，配以橡皮塞；

3.2.2  球形回流冷凝管：长约30cm；

3.2.3  微量滴定管：2mL，分度0.02ML；

3.2.4  电垫板或水浴。

3.3  试剂：

3.3.1  标准KOH乙醇溶液（0.05N）。

配制方法：

3.3.1.1  KOH乙醇溶液的配制：称取KOH，（A,R）1.4克，溶于500ML乙醇中。

3.3.1.2  草酸标准溶液的配制：精确称取基准级的草酸（H₂C₂O₄•2H₂O）1.6克（g），溶于少量水后，移入500mL容量瓶,稀释至刻度，其浓度为：

                    g×100

        N（H₂C₂O₄）=————————

                      500×63.035

式中：63.035为草酸的当量。

3.3.1.3  KOH乙醇溶液的标定：用移液管吸取25.00mL草酸标准溶液于锥形瓶中，加入酚酞指示剂1滴，用KOH乙醇溶液滴定至溶液呈浅红色半分钟不褪，即为终点，记下KOH乙醇溶液用取得体积（V_KOH）。再用蒸馏水代替草酸溶液做空白试验（设用去KOH乙醇溶液体积为V_空），以校正CO₂造成的误差，KOH乙醇溶液滴定度为：

                N（H₂C₂O₄）×25.00×56

             T=————————————

                       V_KOH-V_空

3.3.2  乙醇（95%，A，R）。

3.3.3  碱兰6B指示剂：称取碱兰6B1克(准确至0.01克)，将它加入500mL煮沸的95%乙醇中，再在水浴中回流1小时，冷却后过滤，该指示剂在碱性溶液中呈现红色。

3.4  测定步骤：

3.4.1  称样：用清洁干燥的锥形瓶称取8～10克(准确至0.01克)。

3.4.2  酒精的前处理：在另一只清洁无水锥形瓶中，加入乙醇50mL,装上回流冷凝管，在不断摇动下将乙醇煮沸5分钟，除去溶解于乙醇的CO₂。
    在煮沸过的乙醇中加入0.5mL碱兰6B指示剂，趁热用KOH乙醇溶液进行滴定，至溶液呈浅红色。

3.4.3  将中和过的乙醇注入装有已称好油样的锥形瓶中，装上回流冷凝管，在不断摇动下，将溶液煮沸5分钟。在煮沸过的混合液中，加入0.5mL，碱性兰6B指示剂，趁热用KOH乙醇溶液进行滴定，直至乙醇层由兰色变成浅红色为止。

  注意：从锥形烧瓶停止加热到滴定结束，所用时间不应超过3分钟。

3.4.4  测定两次，取两次结果的算术平均值，作为油样的酸值。

3.5  精确度：平行测定两次结果的差数，不应超过下列数值：

        酸性        毫克KOH/克        允许差数

                      0.1以下           0.02

                      0.1～0.5           0.05

                      0.5～1.0           0.07

                      1.0～2.0           0.10
4.  油样中水分的测定  CB 260

4.1  方法原理:
    对一定量（G克）的油在无水溶剂存在下进行加热，蒸汽通过冷凝收集，在水分全部分离后，测量分离所得水的体积（V，mL），即可按下式求得水在油样中的百分含量。

试样的水分重量百分含量X按下式计算：

             V

        X=————×100%

              G

式中：

        V——在接受器中收集水的体积，mL；

G——试样的重量，g；
    试样的水分体积百分含量Y按下式计算：

                 V·ρ

                 Y=————×100%

                      G

式中：ρ——注入烧瓶内试样的密度，g／mL。

    此法中无水溶剂用120号汽油，作用是利用汽油在受热沸腾蒸发时，使油中的水分一起挥发。

4.2  仪器与试剂：

4.2.1  水分测定器：符合SYB3110标准，

4.2.2  溶剂：120号汽油（b.p80～120℃），使用前无水CaCl₂做脱水处理并过滤。

4.2.3  无轴瓷片：使用前必须烘干。

4.2.4  恒温器或电炉。

4.3  测定步骤：

4.3.1  将待测油样，摇动5分钟，使成份均匀。

4.3.2  向预先洗净并烘干的圆底烧瓶中，称入摇匀的油样100克（±10克），称准至0.1克。

4.3.3  用量筒取lOOmL无水溶剂，注入烧瓶中，将烧瓶中混合物摇匀后，投入一些无轴瓷片。

4.3.4  将洗净并烘干的接受口的支管紧密地安装在烧瓶上，然后在接受口上连接直管式冷凝管(冷凝管内壁若沾有小滴，需事先烘干)。安装时冷凝管下端的斜口切面与接受器支管管口相对，为了避免蒸气逸出，应在塞子缝隙上沫上火棉胶。

4.3.5  加热烧瓶，并控制回流速度，使冷凝管斜口每秒钟滴下2～4滴液体，切勿加热过剧，否则溶剂蒸汽来不及冷凝而从冷凝管上端冲出时，有着火之虞。

4.3.6  接受器中收集的水的体积不再增加，而且溶剂的上层完全透明时，应停止加热，无论如何，回流的时间不应超过1小时

4.3.7  停止加热后，如果冷凝管内壁沾有水滴，应从冷凝管上端注入无水溶剂，把水滴冲入接受器。

4.3.8  烧瓶冷却后，将仪器拆卸，读出接受器中收集到的水的体积。

     若接受器中溶剂层里浑浊，而且管底收集的水不超过0.3mL时，将接受器放人热水中浸20～30分钟，使溶剂层澄清，再将接受

器冷却到室温，才读出管底水的体积。

4.3.9  每个油样测定两次，两次结果（差值不应超过接受器的一个刻度）的平均值作为油样的含水量。油样的含水量若少于0.03%时，认为是痕迹，若接受器中无水存在，认为油样无水。

4.4  精确度：

       两次测定中，收集水的体积差数，不应超过接受器的一个刻度，然后取平行测定的两次结果的算术平均值。

5.  润滑油机械杂质的测定   GB5ll

5.1  方法原理：

       本方法适用于测定石油产品和添加剂的机械杂质含量。它是不溶于所用的溶剂，并在过滤时被留于滤器上的的杂质。在有溶剂存在的条件下，油样在已恒重的滤纸上过滤后，杂质留在滤纸上，将沾有杂质的滤纸进行恒重处理，算出杂质含量。

5.2  仪器和材料：

5.2.1  锥形烧瓶、称量瓶、玻璃漏斗；

5.2.2  水流泵或真空泵；

5.2.3  水浴或电热板；

5.2.4  干燥器；

5.2.5  定量滤纸；

5.2.6  120号汽油，作溶剂用。

5.3  操作步骤：

5.3.1  将定量滤纸放在敞开的称量瓶中，在105～110℃的烘箱中干燥于不少于1小时，然后盖上盖子放在干燥器中冷却30分钟，进行称量，称准至0.0002克。干燥(第二次干燥时间只需30分钟)冷却及称量操作重复，至连续二次称量间的差数不超过0.0004克。

5.3.2  将玻璃瓶中的油样(不超过瓶容积3／4)摇动5分钟，使混合均匀。如粘稠的油样，应予先加热到40～80℃。

5.3.3  从混合均匀的油样中，取出试样50克或100克，称准至0.5克。

5.3.4  往盛有油样烧瓶中加温热的汽油(在水浴上预热)稀释。粘度小的油样，添加溶剂汽油量为油样的2～4倍；粘度大的油样，添加汽油量为油样的4～6倍。

5.3.5  趁热将试样溶液用恒重过的滤纸过滤，要避免试油的损失，向滤纸上所加的油量不超过3/4高度。过滤完毕后，烧杯或烧瓶中的残留物用清洁的热汽油洗在滤纸上。

5.3.6  用热汽油洗涤滤纸，使滤纸上不残留试油痕迹，汽油留下成

无色透明，放在滤纸上汽油液滴蒸发后，不遗留痕迹。

5.3.7  在测定难以过滤的油样时，可用水流泵或真空泵，滤纸用溶剂湿润后放在漏斗中，漏斗安装在吸滤瓶上，然后将吸滤瓶与抽气泵相连。

5.3.8  将带有沉淀的滤纸放人已恒重的称量瓶中，敞开盖子，放在105～110℃烘箱中干燥不少于1小时，然后盖上盖子放在干燥器中冷却30分钟，进行称量，称准至0.0002克。重复干燥(第二次只需30分钟)冷却及称量操作，相互两次连续称量间的差数不超过0.0004克为止。

5.4 计算方法：

试样的机械杂质含量X（%）按下式计算：

                   G2-G1

               X=——————×100%

                      G

式中：

         G——试油重量(克)；
         G1——称量瓶和滤纸重量(克)；
         C2——称量瓶、滤纸和机械杂质的重量(克)。

        取两次平行试验结果的算术平均值，作为机械杂质的含量。机械杂质的含量在0.005g以下时认为无杂质。

    平行测定间的差数不应超过下列数值：

机械杂质含量（%）    允许误差（%）

         ＜0.01               0.005

         0.01～0.1            0.01

         0.1～1.0             0.02