天津大学化工学院化学工程联合国家重点实验室 徐世昌
一、PTA精制工艺流程
PTA（精制对苯二甲酸）重大装备技术国产化一直是我国石化行业不断追求的目标，目前在某些环节已取得较大进展。现在化学工程联合国家重点实验室所作的工作主要是围绕氧化反应完成后的粗对苯二甲酸精制过程，开发新的精制工艺技术；主要针对加氢精制过程开发复合溶剂萃取技术替代高温高压的加氢精制，针对干燥脱醋酸过程开发溶剂洗涤技术替代复杂耗能的干燥过程。 
在PTA的生产过程中，由于氧化工艺段所制得的CTA（粗制对苯二甲酸）还含有大量4—CBA等杂质，影响TA（对苯二甲酸）在下游产品中的应用，所以必须进一步精制。PTA的制成工艺有4种方法，分别是加氢精制法、DMT精制法、溶剂萃取精制法和超临界精制法。DMT法精制工艺由于过程太长，目前国内外已很少应用；溶剂萃取法和超临界法是开发中的新技术，目前还没有大规模工业生产；加氢精制法是目前精制CTA的主流工艺。 
加氢精制法工艺包括精制进料配制系统、精制加氢反应器系统、精制结晶器系统、精制离心分离系统、精制旋转真空过滤机系统、精制产品干燥系统、精制母液回收系统、精制溶剂回收系统，图1为精制流程框图。 
二、PTA工艺所需的通用机械设备
化学工程联合国家重点实验室所作的工作主要是工艺开发，工艺成熟之后肯定会涉及到相关通用设备及机械的配套应用问题，总结起来，各工艺系统中所需的设备有反应器、泵、压缩机、分离机械、过滤机械、干燥器等等通用机械设备。 
CTA与去离子水混合形成浆料，需经泵输送、加热、搅拌，形成溶液，通过被氢充满的催化剂固定床，高温、高压下催化加氢将4—CBA还原成易溶于水的对甲基苯甲酸（P—TA），反应后的溶液经过结晶器进行四至五级连续结晶，经闪蒸由结晶器流出，进入压力离心机。分离出的滤饼用去离子水制成浆料，在减压条件下送至常压离心机进料罐，连续供给常压离心机进行分离。分离出的固体物料经过回转式干燥器干燥。 
1．加氢进料系统主要设备
加氢进料系统所需主要设备主要包含输送泵和过滤器等通用机械，另外配以在线监测仪器保证系统的安全运行。 
（1）反应器进料泵?? CTA进料泵是高速离心泵，它将低压浆料加压成高压浆料，出口压力为10MPa左右，一般情况下两台泵运转，一台备用。另外每台泵都有自己的外部润滑油泵，用于泵的开车，还有一外部热交换器来冷却润滑油。 
（2）密封液泵密封液泵将去离子水加压，并冲洗圣达因泵机械密封处。 
（3）浆料罐CTA与去离子水混合配制出所需浓度的浆料，罐内配有搅拌器，微负压操作。 
（4）进料加压泵 将进料罐中的浆料加压，以大于圣达因泵的气蚀裕度。 
（5）在线过滤器将夹带浆料中的大颗粒过滤下来，放置大颗粒固体进入预热器后不能溶解，堵塞催化剂床层。 
（6）在线密度分析仪?? 分析浆料密度，控制进入浆料罐的CTA量，同时也送一前馈信号去加热器出口温度控制器。 
（7）加热器?? 保证圣达因泵来的浆料溶解。 
（8）圣达因泵?? 用来输送浆料。 
2．精制加氢反应系统主要设备
（1）加氢反应器?? 容器内放有钯炭催化剂，将4—CBA转化成PT酸
反应器内有两个管分配器，其中分配总管是将溶解的CTA进料均匀分布使之能从催化剂床层顶部穿过催化剂床层，防止进料以流道形式穿过反应器。另一个过滤器为Johnson网，该网安装于反应器底部出口，溶解的CTA能够经过，从而防止催化剂流失。 
（2）氢气压缩机吸入罐?? 对氢气具有缓冲作用，然后将氢气送到加氢压缩机。 
（3）加氢压缩机?? 使气态氢气压力升高，进入反应器。 
（4）氢气排放罐?? 收集氢气中夹带的湿气，收集到的水分周期性地排放。 
（5）气体冷却器?? 出去气体被压缩时产生的能量。 
3．精制结晶系统
（1）结晶器?? 从加氢反应器出来的物料流入第一结晶器，在该结晶器内有70%左右的PTA结晶出来，从第一结晶器出来的物料，通过压力差输送到第二结晶器，在此内有20%左右的PTA结晶出来，然后通过压力差输送到第三结晶器，在此内有5%左右的PTA结晶出来，再次通过压力差输送到第四结晶器，在此内有4.5%左右的PTA结晶出来，然后再通过压力输送到第五结晶器。另外，从各结晶器释放的蒸汽分别去进料预热器、尾气膨胀机的尾气预热器、尾气洗涤塔。 
（2）搅拌器?? 使浆料保持悬浮，混合均匀，以防沉淀。分别用水和甘油密封。 
（3）压力离心机进料泵?? 将浆料输送到压力离心机。 
4．精制离心分离系统
（1）压力离心机?? 离心机主要包括电动机、皮带、变速箱、转鼓等。 
（2）润滑油站?? 主要包括密封/轴润滑油油箱、齿轮箱润滑油箱、加热器、电动油泵、过滤器、冷却器、蓄能器、润滑油排凝罐。 
（3）再打浆水加热器?? 用高压蒸汽加热除盐水，用于压力离心机的打浆和冲洗。 
（4）再打浆罐?? 从离心机出来的浆料和水在此混合成46%浓度的浆料。包括再打浆罐搅拌器，搅拌混合作用，还包括再打浆闪蒸汽洗涤器。 
（5）过滤机进料罐?? 过滤机进料罐，在这里浆料闪蒸、缓冲。包括进料罐搅拌器。 
（6）母液罐?? 包括分液罐。 
（7）母液闪蒸罐?? 包括母液闪蒸罐搅拌器和母液闪蒸罐洗涤塔。 
5．精制旋转真空过滤机系统
精制旋转真空过滤机系统方块图如图3所示。 
（1）过滤机进料罐?? 包括搅拌器，此罐具有一定的缓冲能力，并且是过滤的第一步。 
（2）旋转真空过滤机?? 这是将PTA从母液中分离（3）过滤机进料泵?? 两台进料泵将浆料从过滤机进料罐送到旋转真空过滤机。 
（4）过滤机出口螺杆?? 将PTA输送至出口螺杆。 
（5）母液分离罐?? 从过滤机接受母液，并将母液从惰性气中分离出来，母液和气体沿切线方向进入，进行离心分离。 
（6）过滤液泵?? 将母液分离罐中出来的母液送到循环溶剂罐。 
（7）蒸汽冷凝器?? 一般为管壳式换热器，冷却从母液分离罐中蒸发出来的气体和蒸汽。 
（8）真空泵?? 将PTA从母液中分离出来提供了真空。在蒸汽冷凝器中冷却和冷凝，气体和蒸汽送到真空泵分液罐中，这些气体作为过滤机吹卸滤饼用的反吹气。 
（9）真空泵分液罐?? 接受真空泵的出料，并将气体和液体分开，液体和气体沿切线方向进入，离心分离。 
（10）真空泵密封液泵?? 为离心泵提供水密封液，密封液由真空泵分液罐提供，多余的水送到母液分离罐。 
（11）密封液冷却器?? 为提供给真空泵的密封水进行冷却。 
三、PTA工艺干燥系统
精制干燥系统是保证得到合格PTA产品的最后一步。此系统主要包括PTA干燥机子系统、产品输送子系统、干燥机尾气洗涤子系统。 
1．干燥机子系统
（1）PTA干燥机?? 实质为管壳式换热器，壳程中的产品与管程中的蒸汽逆向运动，将来自旋转真空过滤机系统的滤饼干燥成最终产品。 
（2）蒸汽腔?? 实质为一蒸汽和冷凝液分配盒，位于干燥机出料端的端部。 
（3）约翰逊接管节?? 是一种独特的转动装置，可同时让蒸汽进入蒸汽腔，让冷凝液流出蒸汽腔，其内部转动，外部静止，从蒸汽腔开槽管来的凝液靠重力经约翰逊接管节去凝液罐。 
（4）凝液罐?? 收集经约翰逊接管节来的蒸汽冷凝液，通过控制凝液罐液位对干燥机的蒸汽系统产生背压。 
（5）滚轮柱装置?? 使干燥机转动，每个滚轮组件都有滴油器对滚轮润滑，其下有一盘子收集滚轮组件的润滑油。 
2．产品输送子系统
（1）干燥机出口螺旋输送器? 将干燥机产品输送到干燥机输送系统。 
（2）旋转给料阀? 由干燥机出口螺旋输送器送来的产品由此进入气力输送管线，再送到日料仓。 
3．干燥机尾气洗涤子系统
（1）干燥机尾气洗涤器? 由一文丘里喷射器和一气液分离罐组成，用循环溶剂洗涤干燥机尾气中夹带的PTA颗粒。 
（2）文丘里喷射器? 用于控制干燥机壳体内的压力。 
四、总结 
随着聚脂工业应用领域的不断拓展，国内对PTA产品的产量及品质的要求不断提高。这都需要相关技术单位能够尽快地实现PTA生产工艺及装备的国产化，以降低成本，并努力提高生产效率。与此同时，PTA的生产还要考虑能源节约、环保及资源综合利用等问题，开发绿色催化剂和绿色化高新技术。因此，面对的挑战不是一重而是多重，这需要各方配合、合作，为国家的建设贡献力量。