第六讲：真空测量

                         刘玉岱

                       (东北大学)

                    二、全压力测量

    7．电容式薄膜真空计

    根据弹性薄膜在压差作用下产生应变而引起电容变化的原理制成的真空计称为电容式薄膜真空计，它由电容式薄膜规管(又称为电容式压力传感器)和测量仪器两部分组成。根据测量电容的不同方法，仪器结构有偏位法和零位法两种。零位法是一种补偿法，具有较高的测量精度。目前在计量部门作为低真空副标准真空计的就是采用零位法结构。

    图20示出了零位法电容式薄膜真空计的结构原理图。它由电容式薄膜规管、测量电桥电路、直流补偿电源、低频振荡器、低频放大器、相敏检波器和指示仪表等组成。

    电容式薄膜规管的中间装着一张金属弹性膜片，在膜片的一侧装有一个固定电极，当膜片两侧的压差为零时，固定电极与膜片形成一个静态电容C₀，它与电容C₁串联后作为测量电桥的一条桥臂，电容C₂、C₃和C₄与C₅的串联电容组成其它三条桥臂。

    金属弹性膜片将薄膜真空规管隔离成两个室，分别为接被测真空系统的测量室和接高真空系统(p_b<10^-3Pa)的参考压力室。在这两个室的连通管道上设置一个高真空阀门7。测量时，先将阀门7打开，用高真空抽气系统将规管内膜片两侧的空间抽至参考压力p_b。同时调节测量电桥电路，使之平衡，即指示仪表指零。然后，关闭阀门7，测量室接通被测真空系统。当被测压力P_l>P_b时，由于规管中的压力差p₁-p_b，膜片发生应变引起电容C₀改变，破坏了测量电桥电路的平衡，指示仪表上亦有相应的指示。调节直流补偿电源电压对电容C₀充电，使其静电力与压差相等，此时，电桥电路重新达到平衡，指示仪表又重新指零。根据补偿电压的大小，就能得出被测压力p₁，故有

    p₁-p_b=KU²          (12)

    式中p₁——被测压力

         p_b——参考压力

         U——补偿电压

         K——规管常数，其值K=Co/d₀,Co和d₀分别为固定电极与膜片在平衡状态下的静态电容和间距。

    当p₁》p₀时，测量结果就是绝对压力，即

    p₁=KU²          (13)

    电容式薄膜真空计测量范围为10^-1～10¹Pa，其规管常数K可通过校准得到。

    近年来，电容式薄膜真空计取得了重大进展，新型的双电容式薄膜真空计的问世，提高了该类真空计的精度，扩展了测量范围，使其测量下限可达lO^-3Pa。

    单侧双电容薄膜真空计具有灵敏度高、气体的介电常数不变、压力读数完全不受气体成分影响、反应速度快等特点。如将其规管参考室内加置消气剂并抽至≤lO^-5Pa，就可测量≥lO^-3pa的绝对压力。

    8．放射性电离真空计

    利用放射性同位素辐射出来的α粒子或α粒子对气体分子的电离作用制成的真空计称为放射性电离真空计，其结构如图21所示。

    放射性电离真空计由放射性电离规管和测量仪器两部分组成。放射性电离规管主要由放射性同位素源B、圆筒形阳极A和离子收集极c组成。测量仪器主要由离子流测量放大器F、输出表G和阳极电源E组成。

    当放射性同位素辐射出来的高能α或β粒子在规管内与气体分子碰撞时，使气体分子电离，在一定压力范围内，电离所产生的离子流与气体压力有如下关系：

    I_i=Sp          (14)

    式中I_i——离子流

    p——被测压力

    S——规管灵敏度，其值与气体种类及规管结构有关，可以通过校准得到。所以，当规管结构确定之后，由离子流的大小就能得知被测压力p。

    这种真空计所使用的放射性同位素的强度较弱，对人体为安全剂量。

    其压力测量范围为0.1～10⁴Pa。它的读数与气体种类有关。

    9．磁悬浮转子真空计

    根据磁悬浮转子转速的衰减与其周围气体分子的外摩擦有关的原理制成的真空测量仪表称为磁悬浮转子真空计。

    由图22可见，除了用于磁悬浮转子的螺旋线圈2外，在真空室下边还设置一敏感线圈5，通过伺服电路控制螺旋线圈2的电流，使转子悬浮在预定高度。在真空室两侧的一对驱动线圈3产生旋转磁场，驱动转子以每秒200～400转的速度自转。虽然转子在给定的垂直位置会自动地趋向磁场最强处(一般在垂直对称轴上)，但若受外界扰动，转子将围绕轴作水平振动。图中紧临真空室下方的阻尼钢针6可使这种振动衰减。

    这种真空计是基于气体分子对自由旋转钢球的减速作用而工作的。当钢球被驱动线圈的磁场从静止加速到每秒400转速之后，停止驱动场，由于气体分子摩擦的积分作用引起钢球自转速度衰减，其转速衰减与气体压力p有着严格的对应关系。

    磁悬浮转子真空计是标准真空计，量程宽(10^-1～10^-5Pa)，用它作互校传递标准时，累积误差小，可靠性重复性好。

                    三、分压力测量

    1．分压力测量概述

    在近代真空测量技术中，残余气体分析和分压力测量已愈来愈重要，在实验室或者在生产线上经常会见到残余气体分析器。在溅射过程和其它等离子工艺过程中，残余气体分析器可用测量气体纯度、从薄膜中放出气体载荷和本底气体成分，这些都是工艺过程中必须的。

    前面涉及的真空计都是用来测定全压力的，而本章将叙述的分压力真空计，即要用来测量混合气体组成成分的分压力。全压力可以说是反映真空的数量方面，而分压力既反映数量方面，更重要的是反映真空的质量方面。

    在超高真空下，气体的成分常常是极不相同的。在气体成分未明的情况下，超高真空计的读数就无法确定其对应的压力。如果电离真空计是以空气或氮校准的，所测得的压力值为与混合气体离子流总和相对应的等效空气压力或等效氮压力。由于电离真空计对不同气体的相对灵敏度相差很大，因此，电离真空计对混合气体测得的等效氮压力不是混合气体的真实压力，有时甚至会有数量级的误差。为了测量真空中混合气体组分和相应的分压力值，必须进行分压力测量，所用的仪器称为分压力真空计。由分压力真空计测得的混合气体各组分分压力之和才是其全压力，这就同时给出了真空的量与质两个方面。

    分压力真空计是专用的小型质谱仪器——真空质谱计。目前的分压力真空计，大多数由于精度不够高，只能用于分析气体各种成分的存在并估计其大小，尚未能进行定量测定，这时称为残余气体分析器。

    作为分压力真空计或残余气体分析器的真空质谱计都属于电离类型的，按原子离子或分子离子的质荷比进行分析，分析有三个阶段：

    (1)在离子源中用电子碰撞的办法将气体电离。

    (2)在质量分析器中利用磁偏转、共振、飞行时间不同等质量分离技术，将离子按质荷比不同进行分离。

    (3)检测器(或离子收集极)接收分离的离子，将离子流放大，在显示装置上显示出每一质荷比的离子流强度。

    真空质谱计能扫描1～50u，以至l～300u的质量范围，并能分辨相隔1u的相邻离子。

    图23给出了仪器的输出，即各种离子的电流按其质量大小排列的谱线图，又称质谱图。

    图23是理想情况，也称之为“质谱棒图”。实际测得结果往往是如图24所示的情况。可见线条已被一些峰所代替。

    质谱计的种类很多，可根据质量分析系统的工作原理来表征和命名。如：磁偏转质谱计、回旋质谱计、飞行时间质谱计、射频质谱计、谐振感应质谱计和四极质谱计等。

    质谱计的主要性能参数如下：

    (1)质量范围：在满足一定分辨能力的前提下，质谱计所能分析的质量数范围叫做该质谱计的质量范围。

    (2)分辨能力和分辨本领：仪器的绝对分辨能力是仪器对给定质量M的离子的分离能力的一种量度，由峰宽△M表示。峰宽是在一定峰高处测量。

    仪器的分辨本领是质量与绝对分辨能力之比，即M/△M。图25示出了分辨本领的两种定义(△M/_0.1h和△M/_0.5h)。

    (3)灵敏度：质谱计输出离子流I_i与该气体在离子源中的分压力P_pi,之比称为灵敏度S_i，即

    S_i=I_i/p_pi          (15)

    (4)最小可检分压力p_Pmin：在所分析的气体样品中，质谱计可以检测出的气体i的最小分压力称为最小可检分压力p_Pmin。

    (5)分压比灵敏度γ_min在一定背景的总压力P_tot中，质谱计能检测出某种气体的最低分压力P_min的能力，称为分压比灵敏度γ，即

    γ_min=p_Pmin/P_tot          (16)

    (6)最高线性工作压力：质谱计的工作压力通常指总压力

                        (未完待续)