真空计的校准

．真空计校准概述
    真空计校准是真空测量的基础，是研究和发展真空测量的有力工具。它不但能使已有的相对真空计统一在可靠的标准之下，而且还可对发展中的真空计进行性能的研究。
    所谓“真空计校准”就是对相对真空计进行“刻度”。真空计刻度是在一定条件下对一定种类气体进行的，从而得到校准系数或刻度曲线。因此气体种类的改变或工作条件的变化，原校准曲线就不能使用，必须重新进行校准。同一台测量仪器，更换规管时校准曲线也会发生变化。由此观之，对相对真空计校准是非常必要的，又要定期进行，否则会产生超过允许的测量误差。
    校准是对真空计整体而言，既包括所谓的一次仪表的真空规管，又包括所谓的二次仪表的电子线路。通常是二者合在一起进行校准，也可以分别对真空计规管和电子线路进行校准，而后者是较为理想的。
    真空计校准的前提是必须有标准真空计和校准系统，并通过一定方法进行。
    真空标准有绝对真空计、标准相对真空计(或副标准真空计)和绝对校准系统。所有绝对真空计均可作为真空标准。而以绝对真空计为基准，将经过压力衰减后精确计算出的再生低压力作为标准的真空计校准系统称为绝对校准系统。如膨胀法校准系统应用静力热平衡，其理论基础为理想气体的玻意耳定律，把U型管压力计校准下限延伸至高真空(10^-4Pa)。稳定性和精度高的真空计，经过校准之后，可作为次级标准，对工作真空计进行校准，称这种真空计为副标准真空计。
    在计量学中，所谓标准是按精度等级排列的一个体系。国家技术监督局批准并于1990年5月1日实施“真空计量器具检定系统"(JJG2022—89)。根据当前真空技术发展水平，真空获得和真空测量范围，已从大气压(10⁵Pa)至极高真空(< lO^-10Pa)。但工业生产和科学研究中，实际广泛应用的压力范围为10^-8～10⁵Pa。为了保证该范围内真空度量值的准确一致，制定了检定系统，进行真空度量值传递，检定各级真空计时器具。该检定系统主要适用于lO^-8～lO⁵Pa范围内，计量、科研和工业部门使用的真空标准装置和真空计的检定。
    图28示出真空计量器具检定框图。

    2．静态膨胀法
    1910年克努曾最早提出静态膨胀法压力校准系统。静态膨胀校准低真空计时，因为容器壁吸、放气不显著，校准精度较高。在高真空校准时，由于器壁吸、放气显著，必须设法减小其影响。此方法制作简单、操作方便、运算迅速、检定效率高，且排除了汞蒸气对人的危害。
    膨胀法校准是基于波意耳定律，即在恒定的温度下，一定质量的气体的压力与体积之积为一常数。
    单级膨胀系统工作示意图见图29所示。首先将气源室中充有需要压力为p₁的校准气体，由标准真空计G₂测量。再将校准室抽气至低于校准压力下限两至三个数量级。这样可略去校准室本底压力对校准的影响。
    每操作一次传递阀K₄，就将由气源室中的压力为p₁容积为传递容积Vs的气体输送到校准室。第一次膨胀后，校准室压力见式27。

    第n次膨胀之后，校准室的压力pⁿ见式28。
    此法计算简单，如校准高真空可用双级膨胀。
    3．动态流导法
    动态流导法有时也称为动态流量法和小孔法校准，它是建立在气流连续性原理、分子流状态和等温条件基础上的，由于是动态校准，吸气和放气的影响很小。在分子流状态下，流导公为结构几何尺寸的函数，与压力无关。其校准下限随真空获得和小流量测量水平而延伸。是目前超高真空和极高真空的切实可行的校准方法。
    动态流导法校准原理是根据气体分子运动论原理，利用薄壁小孔作标准流导产生已知低压力的。图30是这种校准方法原理示意图。首先将校准室压力抽至校准压力下限以下2～3个数量级，这样计算校准压力时可忽略本底的影响。校准气体以稳定流量p_G通过针阀K，由进气管注入校准室。气体以分子流流经一薄壁小孔并由真空系统抽除。在达到动态平衡时，在小孔上方的校准室建立起已知的低压力p，用它来校准真空计G。校准室的压力可由式29计算。

    由于系统的有效抽速比小孔流导大很多，故使得小孔下游的压力户。远小于校准室压力p，这样小孔下游压力测量值误差对校准压力的影响很小。因此，只要根据校准气体流量q_G、小孔流导C和小孔下游压力p_b，就可以计算出校准室压力来。
    校准气体的流量q_G由流量计测量。流量范围为10^-7～10^-3Pam³s^-1，其测量精度可达士0.5％，压力校准范围是10^-5～10^-1Pa。
    由于很难测定微小的流量，也就直接限制了校准压力下限。采用分流的办法，能扩展压力校准下限，这就是二级动态流导校准法。
    4．标准压缩式真空计
    标准压缩式真空计不论是在结构上还是测量方法上和第二章所述的工作压缩式真空计都有所不同，它是用比对法校准其它标准真空计量器具，在5×10^-３～10^３Pa压力范围内，是一可靠的压力标准，因此，各国普遍将它确定为国家真空计量的基准器具。
    标准压缩式真空计是在分析了工作压缩式真空计误差的基础上，进行了结构和测量方法的改进而成。主要有以与几方面：
    (1)采用磨毛毛细管，使毛细管内径更均匀，消除了毛细管不同长度上水银压低值的无规则变化，以及水银在毛细管中运动的异常现象。
    (2)设置两个无脂阀，防止水银蒸气抽气效应。
    (3)采用无定标法进行测量。
    (4)测量毛细管采用锥形封顶。为防止测量毛细管封顶时，破坏测量毛细管顶端已磨毛的内表面。采用锥形封顶，如图31右上角所示。这样就要考虑测量毛细管的内顶端位置问题，所以引入压缩后气柱高度修正量△_２。

(5)要考虑测量毛细管和比较毛细管之间压低值不同的压低值修正量△_１所谓压低值是指由于水银不浸润玻璃，所以毛细现象使得水银柱有所下降，此下降值称压低值。标准压缩式真空计用比对法进行动态校准，标准压缩式真空计结构见图31所示。其压力计算公式见式30。

    5．副标准真空计
    所谓副标准真空计，实质上是一种高稳定、高精度的相对真空计，它经过一等真空标准器具校准之后，可作为二等真空标准器具，对一般工作真空计进行校准。这种校准法具有校准迅速和校准压力范围宽等优点。因此，自60年代以来，国际上采用的副标准真空计有热阴极电离真空计和薄膜真空计。
    副标准真空计的校准方法采用动态校准系统，以比对法校准工作计量器具。